植物油脂酸價測定中的問題
油脂如果在空氣中暴露達到一定的時間,就會產生一種非常難聞的臭味,這就是酸敗現象。酸敗主要是由于空氣中的油脂,受到脂肪水解酶的影響,或者在相關微生物的影響下,受到酶的催化,一些甘油酯在這一過程中逐漸分解成脂肪酸,而脂肪酸也會繼續發生一系列
油脂如果在空氣中暴露達到一定的時間,就會產生一種非常難聞的臭味,這就是酸敗現象。酸敗主要是由于空氣中的油脂,受到脂肪水解酶的影響,或者在相關微生物的影響下,受到酶的催化,一些甘油酯在這一過程中逐漸分解成脂肪酸,而脂肪酸也會繼續發生一系列反應,產物就是酮或者醛。臭味就是由低分子的脂肪酸經過各種因素的影響,形成氧化產物,發出特有的氣味,這一原理可以幫助人們判斷油脂是否新鮮。
一、滴定法測定油脂酸價
?。ㄒ唬y定原理
這種測定方法最終要觀察的是氫氧化鉀的使用數量。酸價其實就是要想讓1 g油脂含有的游離脂肪酸得到有效中和,就要消耗氫氧化鉀,而消耗的毫克數,就是酸價。
該測定方法,就是利用游離脂肪酸的一種特點,其能在有機溶劑中溶解,具體過程就是用酸堿性顯示為中性的乙醚、乙醇混合液對其進行溶解,以標準的堿液來滴定。
最終油脂的質量以及在實驗過程中使用的堿液量,就是最終計算酸價的數據。
滴定反應的過程如下:R-C O O H+K O H→R-C O O K+
?。ǘ﹥x器用具
在該測定方法中,要用到一些標準儀器:最重要的滴定管選用的是1 0m L規模,其最小的刻度則是0.0 5m L;其他的儀器如錐形瓶,選擇2 5 0m L的規模,試劑瓶、容量瓶等常用的實驗儀器是不可少的,電子分析天平的標準是感量0.0 0 0 1 g。
?。ㄈ╆P于氫氧化鉀的濃度
按照實驗標準,氫氧化鉀要使用的是0.1 m o l/L濃度[1]。但具體應該使用多高的濃度則是要根據實際情況而定,主要是受油脂酸敗情況的影響。如果油脂酸敗并未達到特別嚴重的程度,氫氧化鉀若是濃度太高,就會導致在滴定管上難以獲取精確的數據。
以國家標準,要使用0.0 1 m o l/L的溶液,但若是酸敗程度已經很嚴重,濃度可以選擇高一些的,必要的時候可以使用0.0 5 m o l/L。
二、植物油脂酸價測定中的問題
?。ㄒ唬┑味ńK點指示的靈敏度問題
該實驗方法中,經過很多的實踐,終點指示是否足夠靈敏是普遍關心的話題,靈敏與否將直接決定結果是否準確。該實驗能否獲得足夠精準的結果就在于終點指示在靈敏度上是否達到一定的標準,而其是否便于掌控也是非常重要的操作內容。酚酞是最終用到的指示劑,但油樣本身的顏色也會影響其指示效果,而實驗中能影響最終指示的因素也有很多。避免誤差的做法可以參考以下做法。
1.對于顏色較深的油樣
這種油樣由于本身就有較深的顏色,影響最終指示[2]。為了提升結果的準確性,只能減少劑量,但溶劑本身的劑量要有所增加,防止油樣稀釋對結果的影響過大。
2.混濁現象
樣品溶液會變得混濁,大多是由于堿液使用的劑量超出應有的標準,反應過程中本身就會產生水。在整個溶液中,乙醇的比例變小,油樣相在這樣的情況下無法和堿水相溶解在一起,從而造成一種乳化的效果。這一效果與中和反應相互影響,最終形成很多沉淀,這些沉淀就是混濁現象的成因,而混濁非常不利于觀察結果。
通過上述過程可以得知,乙醇比例減小是造成混濁的原因。所以,加乙醇就可以解決這一現象。
?。ǘ┚芏瓤刂品治鰡栴}
精密度也可以稱之為精度[3]。具體內容就是在完全相同的狀態下進行多次測定,最終結果的相似度。這一概念也體現了測定結果本身是具有再現性,精度并不能完全代表準確度,這其中涉及很多誤差,但控制精度卻是保證測定準確度的前提,只有精度在一定的標準下,結果才能具備準確性。而精度通常采用的是R C法進行控制:R C=3.2 7×平均相對偏差
?。ㄈ┮颐?、乙醇混合液的使用問題
這種混合液起到的作用非常簡單,就是將測定中采取的油樣進行稀釋和溶解,這樣就能為樣本和堿液創造出更大的接觸面積。乙醇在其中扮演非常重要的角色,其作用如下:①乙醇本身有一種非常特殊的性質決定了其在該測定方法中會發揮至關重要的作用,那就是其在具備親水性的同時也有很好的親油性。因此,在該測定中只有乙醇能讓油樣與堿液達到互溶的效果,主要是防止在該測定中堿液和油樣的反應只發生在兩相的界面;②乙醇本身對鉀皂也有很好的溶解性,能讓液樣更加均勻。http://www.ocvm.cn/
一、滴定法測定油脂酸價
?。ㄒ唬y定原理
這種測定方法最終要觀察的是氫氧化鉀的使用數量。酸價其實就是要想讓1 g油脂含有的游離脂肪酸得到有效中和,就要消耗氫氧化鉀,而消耗的毫克數,就是酸價。
該測定方法,就是利用游離脂肪酸的一種特點,其能在有機溶劑中溶解,具體過程就是用酸堿性顯示為中性的乙醚、乙醇混合液對其進行溶解,以標準的堿液來滴定。
最終油脂的質量以及在實驗過程中使用的堿液量,就是最終計算酸價的數據。
滴定反應的過程如下:R-C O O H+K O H→R-C O O K+
?。ǘ﹥x器用具
在該測定方法中,要用到一些標準儀器:最重要的滴定管選用的是1 0m L規模,其最小的刻度則是0.0 5m L;其他的儀器如錐形瓶,選擇2 5 0m L的規模,試劑瓶、容量瓶等常用的實驗儀器是不可少的,電子分析天平的標準是感量0.0 0 0 1 g。
?。ㄈ╆P于氫氧化鉀的濃度
按照實驗標準,氫氧化鉀要使用的是0.1 m o l/L濃度[1]。但具體應該使用多高的濃度則是要根據實際情況而定,主要是受油脂酸敗情況的影響。如果油脂酸敗并未達到特別嚴重的程度,氫氧化鉀若是濃度太高,就會導致在滴定管上難以獲取精確的數據。
以國家標準,要使用0.0 1 m o l/L的溶液,但若是酸敗程度已經很嚴重,濃度可以選擇高一些的,必要的時候可以使用0.0 5 m o l/L。
二、植物油脂酸價測定中的問題
?。ㄒ唬┑味ńK點指示的靈敏度問題
該實驗方法中,經過很多的實踐,終點指示是否足夠靈敏是普遍關心的話題,靈敏與否將直接決定結果是否準確。該實驗能否獲得足夠精準的結果就在于終點指示在靈敏度上是否達到一定的標準,而其是否便于掌控也是非常重要的操作內容。酚酞是最終用到的指示劑,但油樣本身的顏色也會影響其指示效果,而實驗中能影響最終指示的因素也有很多。避免誤差的做法可以參考以下做法。
1.對于顏色較深的油樣
這種油樣由于本身就有較深的顏色,影響最終指示[2]。為了提升結果的準確性,只能減少劑量,但溶劑本身的劑量要有所增加,防止油樣稀釋對結果的影響過大。
2.混濁現象
樣品溶液會變得混濁,大多是由于堿液使用的劑量超出應有的標準,反應過程中本身就會產生水。在整個溶液中,乙醇的比例變小,油樣相在這樣的情況下無法和堿水相溶解在一起,從而造成一種乳化的效果。這一效果與中和反應相互影響,最終形成很多沉淀,這些沉淀就是混濁現象的成因,而混濁非常不利于觀察結果。
通過上述過程可以得知,乙醇比例減小是造成混濁的原因。所以,加乙醇就可以解決這一現象。
?。ǘ┚芏瓤刂品治鰡栴}
精密度也可以稱之為精度[3]。具體內容就是在完全相同的狀態下進行多次測定,最終結果的相似度。這一概念也體現了測定結果本身是具有再現性,精度并不能完全代表準確度,這其中涉及很多誤差,但控制精度卻是保證測定準確度的前提,只有精度在一定的標準下,結果才能具備準確性。而精度通常采用的是R C法進行控制:R C=3.2 7×平均相對偏差
?。ㄈ┮颐?、乙醇混合液的使用問題
這種混合液起到的作用非常簡單,就是將測定中采取的油樣進行稀釋和溶解,這樣就能為樣本和堿液創造出更大的接觸面積。乙醇在其中扮演非常重要的角色,其作用如下:①乙醇本身有一種非常特殊的性質決定了其在該測定方法中會發揮至關重要的作用,那就是其在具備親水性的同時也有很好的親油性。因此,在該測定中只有乙醇能讓油樣與堿液達到互溶的效果,主要是防止在該測定中堿液和油樣的反應只發生在兩相的界面;②乙醇本身對鉀皂也有很好的溶解性,能讓液樣更加均勻。http://www.ocvm.cn/
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