熱榨和冷榨胡麻油揮發性物質與關鍵風味物質組成的分析
胡麻油中含有70%~90%的不飽和脂肪酸,其中亞麻酸含量為50%~60%,是人體所需ω3型脂肪酸的良好來源,因此胡麻油被認為是一種具有極高營養價值的保健食用油。山西的西北部是我國胡麻的主產區,胡麻油已成為當地居民的主要食用油。胡麻油的制
胡麻油中含有70%~90%的不飽和脂肪酸,其中亞麻酸含量為50%~60%,是人體所需ω3型脂肪酸的良好來源,因此胡麻油被認為是一種具有極高營養價值的保健食用油。山西的西北部是我國胡麻的主產區,胡麻油已成為當地居民的主要食用油。胡麻油的制備方法主要是壓榨法,包括冷榨和熱榨。冷榨法制取的胡麻油香氣略淡,而熱榨法制取的胡麻油香氣濃郁且色澤較深[1]。胡麻油的風味是多種揮發性物質共同作用的結果,其形成受到品種、氣候、種植區域和加工工藝等因素的影響[1]。近年來有研究者對新疆產胡麻油的揮發性物質的組成進行了研究,但對山西西北部胡麻油揮發性物質組成的研究鮮有報道[2]。
本文通過頂空固相微萃取-氣相色譜-質譜聯用(SPME-GC-MS)技術,對冷榨和熱榨胡麻油中揮發性物質成分進行測定,并采用相對氣味活度值(Relative odor activity value)法,確定其關鍵性風味物質,以期為山西胡麻油的加工生產、品質控制和應用推廣提供借鑒。
1 材料與方法
1.1 試驗材料
胡麻籽:山西省忻州市胡麻生產基地,2015年9月收獲,品種為晉亞7號。冷榨胡麻油:利用6DZ-75/1200型低溫榨油機直接壓榨,靜置,取上層油脂;熱榨胡麻油:將胡麻籽炒制后,利用YZYX-10型螺旋榨油機榨取,靜置,取上層油脂。
6DZ-75/1200型低溫榨油機:山西省忻州市冶金機械有限公司;YZYX-10型螺旋榨油機:四川綿陽市廣鑫糧油機械制造有限公司;Frace ISQ型氣相色譜-質譜聯用儀:美國賽默飛世爾科技有限公司;DVB/CAR/PDMS固相微萃取頭:美國Supelco公司;20 mL頂空瓶(螺紋磁力蓋+隔墊):美國賽默飛世爾科技有限公司;HG101-3A型電熱恒溫干燥箱。
1.2 試驗方法
1.2.1 胡麻油揮發性物質的測定
1.2.1.1 揮發性物質的采集
準確量取5 mL胡麻油樣于20 mL頂空進樣瓶中,密封,待測。
采用頂空固相微萃取(SPME)技術采集揮發性物質,先將固相微萃取頭在氣相色譜進樣口280℃老化2~3 h,然后將固相微萃取器的萃取頭通過聚四氟乙烯隔墊插入到樣品瓶頂空部分,在60℃下萃取15 min后,將萃取頭抽出,插入GC-MS進樣口,于230℃熱解吸5 min,進行GC-MS分析。
1.2.1.2 GC-MS分析條件
GC條件:HP-5MS毛細管柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm);載氣為氦氣,流量為0.8 mL/min,不分流;柱升溫程序為初始溫度40℃,停留2 min,以4℃/min升至180℃,停留2 min,然后以15℃/min升至230℃,停留3 min;進樣口溫度230℃。
MS條件:電子能量70 eV,燈絲發射電流200 μA;離子傳輸線溫度為280℃,電離方式為EI,離子源溫度280℃,檢測器電壓350 V;質量掃描速率5 scans/s,掃描范圍(m/z)45.0~600.0。
1.2.1.3 數據處理
由計算機檢索與NIST 08.L標準譜庫檢索得出各未知揮發性物質的種類,然后采用峰面積歸一化法分析各組分的相對含量。http://www.ocvm.cn/
本文通過頂空固相微萃取-氣相色譜-質譜聯用(SPME-GC-MS)技術,對冷榨和熱榨胡麻油中揮發性物質成分進行測定,并采用相對氣味活度值(Relative odor activity value)法,確定其關鍵性風味物質,以期為山西胡麻油的加工生產、品質控制和應用推廣提供借鑒。
1 材料與方法
1.1 試驗材料
胡麻籽:山西省忻州市胡麻生產基地,2015年9月收獲,品種為晉亞7號。冷榨胡麻油:利用6DZ-75/1200型低溫榨油機直接壓榨,靜置,取上層油脂;熱榨胡麻油:將胡麻籽炒制后,利用YZYX-10型螺旋榨油機榨取,靜置,取上層油脂。
6DZ-75/1200型低溫榨油機:山西省忻州市冶金機械有限公司;YZYX-10型螺旋榨油機:四川綿陽市廣鑫糧油機械制造有限公司;Frace ISQ型氣相色譜-質譜聯用儀:美國賽默飛世爾科技有限公司;DVB/CAR/PDMS固相微萃取頭:美國Supelco公司;20 mL頂空瓶(螺紋磁力蓋+隔墊):美國賽默飛世爾科技有限公司;HG101-3A型電熱恒溫干燥箱。
1.2 試驗方法
1.2.1 胡麻油揮發性物質的測定
1.2.1.1 揮發性物質的采集
準確量取5 mL胡麻油樣于20 mL頂空進樣瓶中,密封,待測。
采用頂空固相微萃取(SPME)技術采集揮發性物質,先將固相微萃取頭在氣相色譜進樣口280℃老化2~3 h,然后將固相微萃取器的萃取頭通過聚四氟乙烯隔墊插入到樣品瓶頂空部分,在60℃下萃取15 min后,將萃取頭抽出,插入GC-MS進樣口,于230℃熱解吸5 min,進行GC-MS分析。
1.2.1.2 GC-MS分析條件
GC條件:HP-5MS毛細管柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm);載氣為氦氣,流量為0.8 mL/min,不分流;柱升溫程序為初始溫度40℃,停留2 min,以4℃/min升至180℃,停留2 min,然后以15℃/min升至230℃,停留3 min;進樣口溫度230℃。
MS條件:電子能量70 eV,燈絲發射電流200 μA;離子傳輸線溫度為280℃,電離方式為EI,離子源溫度280℃,檢測器電壓350 V;質量掃描速率5 scans/s,掃描范圍(m/z)45.0~600.0。
1.2.1.3 數據處理
由計算機檢索與NIST 08.L標準譜庫檢索得出各未知揮發性物質的種類,然后采用峰面積歸一化法分析各組分的相對含量。http://www.ocvm.cn/
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